Selasa, 28 Juni 2011

Standarisasi Ekstrak


Stadarisasi ekstrak adalah penentuan parameter kualitatif dan kuantitatif baik terhadap senyawa aktif maupun senyawa khas lainnya dan sifat kimianya. Mutu ekstrak dipengaruhi oleh bahan asal/simplisia, karenaya sebelum diproses menjadi ekstrak, simplisia/bahan awal yang akan diekstraksi harus pula distandarisasi. Dua faktor yang mempengaruhi mutut simplisia adalah faktor biologi dan kimia.
Faktor Biologi meliputi beberapa hal, yaitu:
  1. Identitas jenis (spesies), jenis tumbuhan dari sudut keragaman hayati dapat dikonfirmasikan sampai informasi genetika sebagai faktor internal untuk validasi jenis. 
  2. Lokasi tumbuhan asal. Lokasi merupakan faktor eksternal, yaitu lingkungan dimana tumbuhan bereaksi bisa berupa energi (cuaca, temperatur, cahaya) dan materi (air, senyawa organik dan anorganik) 
  3. Periode pemanenan hasil tumbuhan. Pemanenan yang dilakukan tidak pada waktunya bisa mempengaruhi kendungan senyawa. 
  4. Penyimpanan bahan tumbuhan. Ruang atau wadah yang digunakan untuk menyimpan bisa mempengaruhi mutu senyawa tanaman. 
  5. Umur tanaman dan bagian yang digunakan. Hal ini sangat menentukan keberadaan senyawa kimia seperti klorofil yang terdapat di daun.
Faktor Kimia meliputi beberapa hal, yaitu:
  1. Faktor internal seperti jenis, komposisi, kualitatif dan kuantitatif serta kadar total rerata senyawa aktif dalam bahan.
  2. Faktor eksternal seperti metode ekstraksi, perbandinga ukuran alat ekstraksi, kekerasan dan kekeringan bahan, pelarut yang digunakan dalam ekstraksi, kandungan logam berat dan kandungan pestisida.  
Tujuan dari standarisasi ekstrak antara lain mempertahankan konsistensi kandungan senyawa aktif yang terkandung dalam ekstrak. Parameter yang ditetapkan dalam standarisasi ekstrak antara lain: parameter non spesifik dan parameter spesifik.
Parameter spesifik yaitu:
  1. Identitas ekstrak
  2. Organoleptik ekstrak. Parameter yang perlu dideskripsikan meliputi warna, bau dan rasa dari ekstrak.
  3. Senyawa terlarut pada pelarut polar dan non polar. Persentase ekstrak yang larut dalam pelarut polar (ex. air) dan non polar (ex. etanol) terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.
Parameter non spesifik yaitu:
  1. Susut pengeringan adalah banyaknya bagian zat yang mudah menguap termasuka air, ditetapkan dengan cara pengeringan, kecuali dinyatakan lain, dilakukan pada suhu 105O hingga bobot tetap. 
  2. Kadar air adalah banyaknya hidrat yang terkandung zat atau banyaknya air yang terserap zat. Penetapan kadar air dapat dilakukan dengan metode titrimetri, gravimetri atau azeotropi (destilasi toluen). 
  3. Kadar abu, penetapan kadar abu adalah dengan megoksidasi semua zat organik pada suhu yang tinggi yaitu sekitar 500 sampai 600OC dan kemudian melakukan penimbangan zat tertinggal setelah proses pengabuan tersebut. 
  4. Sisa pelarut 
  5. Residu pestisida 
  6. Cemaran logam berat 
  7. Cemaran mikroba
a.       ALTB
b.       MPN Coliform
c.       Uji Angka kapang dan khamir
d.       Uji cemaran aflatoksin
Parameter ini bertujuan memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak boleh mengandung mikroba patogen dan tidak mengandung mikroba non-patogen melebihi batas yang ditetapakan karena berpengaruh pada stabilitas ekstrak dan berbahaya (toksik) bagi kesehatan.

Uji kandungan kimia ekstrak
  1. Pola kromatogram. Ektrak ditimbang, diekstraksi dengan pelarut tertentu dan cara tertentu, kemudian dilakukan analisi kromatogram sehingga memberikan pola kromatogram yang khas. 
  2. Kadar total golongan kandungan kimia. Memberikan informasi komposisi senyawa kandungan (jenis dan kadar). Dengan penerapan metode spektrofotometri, densitimetri, titrimetri, grafimetri atau lainnya dapat ditetapkan kadar golongan kandungan kimia. Metode yang digunakan harus sudah teruji validitasnya terutama selektivitas dan batas linearitas. 
  3. Kadar kandungan kimia tertentu. Penetapan dengan mengunakan metode tertentu yang spesifik dengan kandungan senyawa kimia yang akan ditetapakan.
Bila parameter tersebut telah ditetapkan nilainya, maka pada proses pembuatan ekstrak, upaya yang dilakukan adalah dalam rangka mencapai nilai-nilai minimal dari setiap parameter tersebut. Hal ini bertujuan untuk menjamin bahwa ektrak tersebut mempunyai nilai parameter tertentu yang konstan (ajeg) dan ditetapkan terlebih dahulu.

Terpenuhinya standar mutu produk/bahan ektrak tidak terlepas dari pengendalian proses, artinya bahwa proses yang tersandar dapat menjamin produk tersandar.

Senin, 20 Juni 2011

Pembuatan Simplisia dan Ekstrak


Simplisia adalah bahan alamiah yang dipergunakan sebagai obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga dan kecuali dinyatakan lain, berupa bahan yang telah dikeringkan. Simplisia dapat berupa simplisia nabati, simplisia hewani dan simplisia pelikan (mineral).

Simplisia nabati adalah simplisia yang berupa tanaman utuh, bagian tanaman atau eksudat tanaman. Yang dimaksud eksudat tanaman ialah isi sel yang secara spontan keluar dari tanaman atau yang dengan cara tertentu dikeluarkan dari selnya, atau zat-zat nabati lainnya yang dengan cara tertentu dipisahkan dari tanamannya.

Simplisia hewani ialah simplisia yang berupa hewan utuh, bagian dari hewan atau zat-zat berguna yang dihasilkan oleh hewan dan belum berupa zat kimia murni.

Simplisia pelikan atau mineral ialah simplisia yang berupa bahan pelikan atau mineral yang belum diolah atau telah diolah dengan cara sederhana dan belum berupa zat kimia murni.

Proses Pembuatan Simplisia
  1. Pengumpulan bahan baku, dipengaruhi oleh waktu pengumpulan, dan juga teknik pengumpulan.  
  2. Sortasi basah, memiliki tujuan untuk membersihkan dari benda-benda asing seperti tanah, kerikil, rumput, bagian tanamn lain dan bahan yang rusak.  
  3. Pencucian simplisia dengan menggunakan air, sebaiknya memperhatikan sumber air, agar diketahui sumber air tersebut mengalami pencemaran atau tidak.  
  4. Pengubahan bentuk simplisa seperti perajangan, pengupasan, pemecahan, penyerutan, pemotongan.   
  5. Pengeringan dilakukan sedapat mungkin tidak merusak kandungan senyawa aktif dalam simplisia. Tujuan pengeringan yaitu agar simplisia awet, dan dapat digunakan dalam jangka waktu yang lama.  
  6. Sortasi kering, bensa-benda asing yang masih tertinggal, dipisahkan agar simplisia bersih sebelum dilakukan pengepakan. 
  7. Pengepakan dan penyimpanan untuk mencegah terjadinya penurunan mutu simplisia
Adapun yang dimaksud dengan ekstrak adalah sediaan yang diperoleh dengan mengektraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudia semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlukan sedemikian hingga memenuhi baku yang telah ditetapkan.

Proses awal pembuatan ekstrak adalah tahapan pembuatan serbuk simplisia kering (penyerbukan). Dari simplisia dibuat serbuk simplisia dengan peralatan tertentu sampai derajat kehalusan tertentu. Proses ini dapat mempengaruhi mutu ekstrak dengan dasar beberapa hal :
  • Makin halus serbuk simplisia, proses ekstraksi makin efektif efisien namun makin halus serbuk, maka makin rumit secara teknologi peralatan untuk tahapan filtrasi. 
  • Selama penggunaan peralatan penyerbukan dimana ada gerakan dan interaksi dengan benda keras (logam, dll) maka akan timbul panas yang dapat berpengaruh pada senyawa kandungan. Namun hal ini dapat dikompensasi dengan penggunaan nitrogen cair.
Tahap selanjutnya adalah menambahkan pelarut yang sesuai untuk mengektraksi kandungan zat aktif dari serbuk simplisia. Pemilihan pelarut/cairan penyari yang baik harus mempertimbangkan beberapa kriteria yaitu murah dan mudah diperoleh, stabil secara fisika dan kimia, bereaksi netral, tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar, selektif yakni hanya menarik zat berkhasiat yang dikehendaki, tidak mempengaruhi zat berkhasiat, dan diperbolehkan oleh peraturan. Untuk penyarian ini, Farmakope Indonesia menetapkan bahwa sebagai cairan penyari adalah air, etanol, etanol-air atau eter. Penyarian pada perusahaan obat tradisional masih terbatas pada penggunaan cairan penyari air, etanol atau etanol-air.

Setelah itu, dilakukan tahap separasi dan pemurnian. Tujuan dari tahapan ini adalah menghilangkan (memisahkan) senyawa yang tidak dikehendaki semaksimal mungkin tanpa berpengaruh pada senyawa berkhasiat yang dikehendaki, sehingga diperoleh ekstrak yang lebih murni. Proses-proses pada tahapan ini adalah pengendapan, pemisahan dua cairan tak campur, sentrifugasi, filtrasi serta proses adsorbsi dan penukar ion.


Selanjutnya dilakukan pemekatan dengan cara penguapan/evaporasi cairan pelarut tapi tidak sampai pada kondisi kering, hanya sampai diperoleh ekstrak kental/pekat.

Metode Penyarian
Metode penyarian dapat dibedakan menjadi infundasi, maserasi, perkolasi dan menggunakan alat soxhlet. Dari keempat cara tersebut sering dilakukan modifikasi untuk memperoleh hasil yang lebih baik.

Infundasi
merupakan metode penyarian dengan cara menyari simplisia dalam air pada suhu 90OC selama 15 menit. Infundasi merupakan penyarian yang umum dilakukan untuk menyari zat kandungan aktif yang larut dalam air dari bahan-bahan nabati. Penyarian dengan metode ini menghasilkan sari/eksrak yang tidak stabil dan mudah tercemar oleh kuman dan kapang. Oleh sebab itu, sari yang diperoleh dengan cara ini tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam.

Panci infus terdiri dari dua susun, panci bagian atas berisi bahan dan aquadest sedangkan panci bagian bawah berupa tangas air. Dengan demikian panci yang berisi bahan tidak langsung berbuhungan dengan api. 

Cara ini sangat sederhana dan sering digunakan oleh perusahaan obat tradisional. Dengan beberapa modifikasi, cara ini sering digunakan untuk membuat ekstrak. Infusa dibuat dengan cara :
  1. membasahi bahan baku/simplisia dengan air ekstra, biasanya dengan air 2x bobot bahan, untuk bunga 4x bobot bahan dan untuk karagen 10x bobot bahan. 
  2. pemanasan bahan dalam aquadest (10x bobot bahan + air esktra) selama 15 menit pada suhu 90OC sampai 98OC. 
  3. untuk memudahkan penyarian, kadang-kadang perlu ditambah bahan kimia, misalnya asam sitrat untuk infus kina, kalium atau natrium karbonat untuk infus kelembak. 
  4. penyarian dilakukan pada saat cairan masih panas, kecuali bahan yang mengandung bahan yang mudah menguap.
Maserasi
Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana. Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. Cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat akan didesak keluar. Peristiwa tersebut berulang sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel.

Cairan penyari yang digunakan dapat berupa air, etanol, air-etanol atau pelarut lain. Bila cairan yang digunakan adalah air maka untuk mencegah timbulnya kapang dapat ditambahkan bahan pengawet yang diberikan diawal penyarian. 

Keuntungan metode ini adalah cara pengerjaan dan peralatan yang digunakan sederhana dan mudah diusahakan. Kerugiannya adalah pengerjaannya lama dan penyariaannya kurang sempurna (dapat terjadi kejenuhan cairan penyari sehingga kandungan kimia yang tersari terbatas). Pada metode maserasi ini, perlu dilakukan pengadukan untuk meratakan konsentrasi larutan di luar butir serbuk simplisia sehingga tetap terjaga adanya derajat konsentrasi yang sekecil-kecilnya antara larutan di dalam sel dengan larutan di luar sel.

Hasil penyarian dengan cara maserasi perlu dibiarkan selama waktu tertentu untuk mengendapkan zat-zat yang tidak diperlukan tetapi tidak ikut terlarut dalam cairan penyari. 

Perkolasi
Penyarian dengan metode perkolasi merupakan penyarian dengan cara mengalirkan cairan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari ini akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilaluinya hingga mencapai keadaan jenuh. 

Cari ini lebih baik dibanding dengan cara maserasi karena :
  • aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah sehingga meningkatkan derajat perbedaan konsentrasi (mencegah terjadinya kejenuhan). 
  • pengaliran meningkatkan difusi (dengan dialiri cairan penyari sehingga zat seperti terdorong untuk keluar dari sel).

Soxhletasi
Penyarian dengan alat Soxhlet atau dikenal dengan nama metode Soxhletasi adalah proses untuk menghasilkan ekstrak cair yang dilanjutkan dengan proses penguapan. Cairan penyari diisikan pada labu sedangkan serbuk simplisia diisikan pada tabung dari kertas saring atau tabung yang berlubang-lubang dari gelas, baja tahan karat atau bahan lain yang cocok. Cairan penyari dipanaskan hingga mendidih, uap cairan penyari naik ke atas melalui pipa samping kemudian diembunkan kembali oleh pendingin tegak sehingga cairan turun kembali ke labu melalui tabung yang berisi serbuk simplisia. Cairan yang melaui simplisia turun sambil melarutkan zat aktif dari serbuk simplisia tersebut. Cara ini lebih menguntungkan karena uap panas tidak melalui serbuk simplisia tetapi melalui pipa samping.
Keuntungan:
  1. Cairan penyari yang diperlukan lebih sedikit dan secara langsung diperoleh hasil yang lebih pekat. 
  2. Serbuk simplisia disari oleh cairan penyari yang murni sehingga dapat menyari zat aktif lebih banyak. 
  3. Penyari dapat diteruskan sesuai dengan keperluan tanpa menambah volume cairan penyari.
Kerugian:
  1.  Larutan dipanaskan terus-menerus sehingga zat aktif yang tidak tahan pemanasan kurang cocok. Ini dapat diperbaiki dengan menambahkan peralatan untuk mengurangi tekanan udara. 
  2. Tidak bisa dengan penyari air (harus solvent organic) sebab titik didih air 100OC  harus dengan pemanasan tinggi untuk menguapkannya, akibatnya zat kimia rusak.